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公共技术服务中心中心实验室连续流动分析仪安装调试完成

发布时间:2024-02-12 22:35:47

  1. 连续流动分析仪原理
  2. 连续流动分析仪和流动注射仪有区别吗
  3. 荷兰Skalar V3连续流动分析仪使用记录

一、连续流动分析仪原理

是指根据丹麦技术大学的j.ruzicka和eh.hansen提出的流动注射的概念而设计的一种分析仪器。按照连续流动的方法,通过蠕动泵压缩不同管径的泵管,将反应试剂和待测样品按比例注入一个:密闭、连续的流动载流中,在化学反应单元中发生显色反应,在检测器中测得其信号值,按照标准曲线法测定待测样品的浓度。

流动注射分析仪,是指根据丹麦技术大学的j.ruzicka和eh.hansen提出的流动注射的概念而设计的一种分析仪器。近年来,通过用空气气泡隔开各反应液体以阻止样品之间扩散的改进技术,相继出现了连续流动分析仪和间隔流动分析仪。流动注射分析仪由进样器、蠕动泵、化学反应单元、检测器及a/d转换器等组成。

按照连续流动的方法,通过蠕动泵压缩不同管径的泵管,将反应试剂和待测样品按比例注入一个:密闭、连续的流动载流中,在化学反应单元中发生显色反应,在检测器中测得其信号值,按照标准曲线法测定待测样品的浓度。

仪器设备结构较简单紧凑

特别是集成或微管道系统的出现,致使流动注射技术朝微型跨进一大步。采用的管道多数是由聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的,具有良好的耐腐蚀性能。

操作简便易于自动连续分析

流动注射技术把吸光分析法、荧光分析法、原子吸收分光光度法、比浊法和离子选择电极分析法等分析流程管道化,除去了原来分析中大量而繁琐的手工操作,并由间歇式流 程过渡到连续自动分析,避免了在操作中人为的差错。

分析速度快精密度高

由于反应不需要达到平衡后才测定,因而,分析频率很高,一般为60~120个样品/小时。测定废水中s2-时,分析频率高达720样品/小时。注射分析过程的各种条件可以得到较严格的控制,因此提高了分析的精密度,相对标准偏差一般可达1%以内。

试剂试样用量少适用性较广

流动注射分析试样、试剂的用量,每次仅需数十微升至数百微升,不但节省了试剂,降低了费用,对诸如血液、体液等稀少试样的分析显示出独特的优点。fia既可用于多种分析化学反应,又可以采用多种检测手段,还可以完成复杂的萃取分离、富集过程,因此扩大了其应用范围,可广泛地应用于临床化学、药物化学、农业化学、食品分析、冶金分析和环境分析等领域中。

二、连续流动分析仪和流动注射仪有区别吗

连续流动分析仪和流动注射仪有区别,原理都是用的是经典比色法,

但混匀显色的方式不一样,连续流动分析仪用的是sfa原理,就是用气泡把样品试剂阻隔开来,加速反应混合,减少试剂使用量,为目前主流品牌所采纳的方式,德国seal,意大利systea,荷兰skalar三家主流的仪器都是用的sfa原理。

流动注射分析仪采用的是fia原理,就是管路里不通气泡的,直接将样品和试剂在管路里混合,带过作用比较明显,就是高、低浓度检测样品的检测的影响比较大,试剂消耗量比较大。

目前主要品牌有:美国哈希、国产的有北京吉天。

三、荷兰Skalar V3连续流动分析仪使用记录

      skalar连续流动分析仪为八通道分析仪,分析项目包含总磷、总氮、氨氮、挥发酚、阴离子表面活性剂、氰化物、硫化物、高锰酸盐指数。

        试验所需试剂全部要求分析纯ar,标准物质需国家环保部或中国计量研究院生产的,阴离子表面活性剂、硫化物、氰化物、挥发酚标准曲线配制用0.01mnaoh溶液配制,所有试剂做样前需用超声波清洗机脱气三十分钟以上。

        连续流动分析仪试验前 严格按照以下操作进行启动:1.  打开总电源(打开空气开关)。 2.  打开电脑。 3.  打开自动进样器(等待至自检完成后再进行下一步操作)—压下自动进样器泵盖。 4.  打开数据转换器(等待 20s 后再进行下一步操作)。 5.  打开 flowaccess v3 分析软件(ctrl+f12)。 6.  压下泵盖—放下空气拉环—打开化学反应单元电源。 7.  打开氮气(对于做氰、酚、阴离子、硫化物的主机)。 8.  调节氮气流量计:挥发酚(70—80) 。 9.  打开低温恒温槽(对于做氰、酚、阴离子的主机)。 10. 打开需要试验指标对应的温度开关。

        一、挥发酚试验做样前打开 氮气 阀门调整氮气流量为70-80,打开水浴 ,打开加热开关s1=155℃,最低检出限为0.2µg/l。试剂试验当天配置,需过滤,用棕色瓶装,4—氨基安替比林易沉淀,如基线斜向下,原因是比色皿里进气泡,将比色皿取出倒转轻弹,待基线稳定后可以做实验。做样完成关机后再关闭 n2 瓶(防止蒸馏水或试剂进人 n2 流量计),关闭水浴。

        二、阴离子表面活性剂试验如管道有气泡,可连续掐黑色软管排气,直到气泡排除比色皿为止。最低检出限为0.2mg/l,试剂放冰箱24小时以后会产生沉淀,需过滤。做样前用酒精清洗管路5分钟,去除管道中的水,将酒精管拔出,插入三氯甲烷5分钟后抽取试剂,待显色剂进去数据转换器后,接通进样管,待基线稳定后开始实验,阴离子容易产生泡沫,不易挥发。做考试样时跟踪样最好与标液统一厂家,且跟踪样浓度不能超出曲线。做样后先断开酸性亚甲基兰试剂和碱性亚甲基兰试剂进空气,断开进样管进空气,等排空后再取出氯仿管进无水乙醇清洗,等无水乙醇排空后才能打开泵盖,提取空气拉环,以后每月定期用无水乙醇清洗管路20分钟,排空。

        三、总氮试验做样前接通总氮模块管道、进样管,把所有泵管都放在超纯水里走水 10 分钟, 随后打开 uv 控制器—打开加压控制器—打开加热开关s1=110℃,走蒸馏水 10 分钟后再把各试剂管按标识放入相应的试剂瓶中。 走试剂 5 分钟后打开镉柱阀v4,防止空气进入镉柱中。待基线稳定后开始做样,做样完成后首先关闭镉柱阀v4。

      四、硫化物做样前点击“峰形图”观察基线,如果基线波动观察“h2s”模块上的管路中的气泡是否均匀,走试剂一段时间后 气泡就能均匀,待基线稳定后开始做样。

        五、氰化物做样前需打开真空泵、打开紫外消解器(uv)、打开低温恒温槽、打开温度 开关(s1=37℃,s2=125℃),等加热器温度稳定后再把各试剂管按标识放入相应的试剂瓶中。

        六、总磷做样前把所有泵管都放在超纯水里走水10 分钟,随后打开 uv 控制器、打开加压控制器、打开加热开关(s1=40℃,s2=110℃), 走蒸馏水10分钟后再把各试剂管按标识放入相应的试剂瓶中。

        试验后 :1. 关闭试验指标对应的温度开关。 2. 将试剂管取出放入蒸馏水中清洗 30 分钟。 3. 关闭氮气(对于做氰、酚的主机)。 4. 关闭主机电源—放松泵盖—放松气泡拉环。 5. 关闭自动进样器—放松自动进样器泵盖。 6. 关闭软件—关闭电脑—关闭数据转换器。 7.关闭低温恒温槽。 8.切断总电源(关闭空气开关)。

        走基线时如出现基线倾斜、密集尖峰、陡涨陡落等情况,观察是否出现以下问题:试剂瓶里有气泡,管路中没有打出气泡、气泡分布均匀,管路泄漏,温度开关没开,没有接通进样针,v4镉柱阀没开、进样管没有接通、比色皿里有气泡或者是沉淀、氮气流量没开、加压器紫外消解器没开。

        做样过程中产生的化学试剂废液,三氯甲烷废液会产生剧毒气体,需用水液封,集中处理。挥发酚数据每组靠后水样数据偏高,每四个水样做一组空白样纠正数据偏差。泵盖处每两个月涂抹硅油润滑。

                                                                                                              蒋泽花

                                                                                                      2017年10月16日

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